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解析應(yīng)用吹掃捕集過(guò)程中常遇到的一些問(wèn)題
  • 發(fā)布日期：2019-04-09      瀏覽次數(shù)：6661
      • 　　吹掃捕集屬于氣相萃取范疇，通常情況下經(jīng)吹掃捕集的氣體均直接進(jìn)人檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)。與吹掃捕集聯(lián)用的儀器以氣相色譜儀應(yīng)用為廣泛，因此本節(jié)結(jié)合氣相色譜儀介紹吹掃捕集的基本原理和裝置。
      　　吹掃捕集-氣相色譜法聯(lián)用裝置吸附和脫附通過(guò)六通閥來(lái)完成，為減少吸附效應(yīng)，閥體應(yīng)固定在插有加熱體的厚金屬板上并保持溫度在200℃ ，用管式電爐加熱吸附劑管進(jìn)行加熱脫附。若需要在低溫下吸附時(shí)，可把吸附劑管置于冷阱中，冷柱頭與六通閥連接，在吸附劑管加熱脫附時(shí)，該毛細(xì)管柱放人裝有液氮的杜瓦瓶中將組分集中在分析柱的柱頭，對(duì)提高分析柱的分析能力很有利。
      　　吹掃捕集在應(yīng)用中存在的問(wèn)題
      　?。?）吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
      　　吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí)，不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析；而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的干擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí)，溶液中的分析物揮發(fā)不充分，吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫吸附劑表面的分析物。
      　?。?）甲醇和水的干擾
      　　捕集管含有過(guò)量的甲醇和水是吹掃捕集法常見(jiàn)的問(wèn)題，兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高，還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命；甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇（如VOCARB 和BTEXTRAP 兩種捕集管），此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類(lèi)型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響；對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料（如硅膠）干吹反而引起更多的問(wèn)題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)人GC 提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。
      　?。?）交叉污染
      　　樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染，這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到*清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí)，常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn)，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純，實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs 超標(biāo)等客觀(guān)因素也會(huì)引起額外峰，所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍，避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
      　?。?）樣品起泡
      　　當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí)，吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管，致使傳輸線(xiàn)不可逆污染，情況下還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率。當(dāng)前，消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂，但這種方法僅對(duì)少量氣泡起作用。經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會(huì)在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩，檢查是否有大量氣泡出現(xiàn)，如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹(shù)脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問(wèn)題，但往往不能*去除氣泡。Tekmar 公司研發(fā)了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內(nèi)置型Guardian 儀，它是一種除泡設(shè)備，能夠解決樣品大量起泡的問(wèn)題。
      　?。?）含氧含嗅化合物回收率低
      　　含氧化合物如醇類(lèi)、酮類(lèi)等的水溶性*，測(cè)定過(guò)程中往往存在回收率低的問(wèn)題。為提高回收率，需要增加25％的吹掃氣流量，吹掃時(shí)間增加2～4min ，必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱（為40～50℃）。
      　　含溴化合物的回收率往往較低，這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類(lèi)化合物容易分。
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